煤中灰分和挥发分的测定

一、目的

1、了解煤的工业分析方法。

2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。

3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。

二、原理

水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

三、分析步骤

水分的测定：

在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

计算方法：

     m1

Mad=----×100

     m

式中：

Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，%

m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）

m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

煤的快速灰化法：

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。

将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢 ⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。

关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

从炉中取出灰皿，放出空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性灼烧⑧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。

计算方法：

                m1

           Aad=----×100

                m

式中：

Aad-----空气干燥基灰分的质量分数，%

m-------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）

m1------灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

干燥试样灰分：       Aad

Ad(%)=-------×100

      100-Mad

煤的挥发分：

在预先于920℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中，称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样（1±0.01）g⑩，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平① ，盖上盖，放在坩埚架上11 。【褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块】

将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架12送入恒温区，立即关上炉门并计时，正确加热7min13 。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（920±10）℃，否则此次试验作废14 。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（920±10）℃为准。 】

从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右15，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量16 。

【国标中做煤焦的挥发分温度为900℃，在实际工作中我们选用920℃】

计算方法：

                    m1

               Vad=----×100-Mad

                    M

式中：

Vad-----空气干燥基挥发分的质量分数，%

m-------一般分析试样煤样的质量，单位为克（g）

m1------煤样加热后减少的质量，单位为克（g）

Mad-----一般分析试样煤样水分的质量分数，%

①:将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。

②:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3～5）min就开始鼓风。

③:防止空气中的水分进入到试样中。

④:水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。

⑤：测定煤炭灰分的马弗炉 应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。

⑥:避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应作废。

⑦:让试样充分的燃烧，使其完全灰化。

⑧:灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

⑨: 坩埚应带有严密盖的瓷坩埚 ,以确保气密性。

⑩：称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部，不能将试样洒在坩埚壁上。

11:耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。

12:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。

13:7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取出试样后之间的时间。

14:使试样在同一温度下的加热时间一致。

15:坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。

16：测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质，是 因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高。产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。

四、注意事项

   1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。

   2、灰化时间应能保证试样在815±15温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是有利的 。

五、评分方案

1.称量步骤：（14分）

1.1新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒定………………………………………    1分

1.2试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却……………………………………………    2分

1.3在使用电子天平前要确认并调节好水平点…………………………………………    2分

1.4清洁电子天平内外及台面并更换硅胶（天平中蓝色硅胶>2/3则不需要换）…     1分

1.5称量前后将表面皿擦拭干净…………………………………………………………    1分

1.6准确称量1±0.0002g试样…………………………………………………………     1分

1.7将称好的试样转移至测定容器中，并使试样摊平（试样未摊平或洒出0分）…    2分

1.8称量完毕后将试样放入干燥器中……………………………………………………    1分

1.9完成称量后使用人需填写好天平的使用记录………………………………………    1分

1.10对下发文件中的注解进行提问，每问2分，总分2分。

2.水分测定过程：（13分）

2.1称量瓶盖应斜放在称量瓶上（不能接触到样品）、或反向放在干净钢盘内 ………   2分

2.2烘样时间按方法规定要求……………………………………………………………    2分

2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 ………    1分

2.4按方法规定进行检查性干燥…………………………………………………………    2分

2.5对下发方法中水分测定过程的注解进行提问，每问2分，总分6分。

3．灰分测定（15分）：

3.1将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化 ……    2分

3.2待所有试样不再冒烟时，慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 …………    2分

3.3取出灰皿，置于加热室台面冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量 …   1分

3.4按方法规定进行检查性灼烧…………………………………………………………    2分

3.5对下发方法中灰分测定的注解进行提问，每问2分，总分8分。

4.挥发分测定：（18分）

4.1打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时 ………    1分

4.2从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量   1分

4.3对下发方法中挥发分测定的注解进行提问，每问2分，总分16分。

5.结果：（40分）

5.1灰分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准值含量偏差在公差范围内满分，偏差值每增加0.02扣2分。

5.2挥发分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准值含量偏差在公差范围内满分，偏差值每增加0.02扣2分。

5.3由于器具的自然损坏的原因可以重做试验；由于个人原因造成样子洒落或者打翻扣10分，允许继续重做，也可以选择放弃（放弃则扣结果全分）。